本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)原料主成分經(jīng)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行定性分析:采用質(zhì)量平衡法和定量核磁技術(shù)兩種不同原理方法進(jìn)行純度定值。其中對于質(zhì)量平衡法，采用液相色譜法二極管陣列檢測器歸一化方式測定未知雜質(zhì)含量，利用單點法準(zhǔn)確定量痕量已知雜質(zhì);采用卡爾費休方法、ICP-MS法和GC-FID方法分別對其中的水分、無機(jī)雜質(zhì)以及揮發(fā)性溶劑殘留含量進(jìn)行測定。以質(zhì)量平衡法和定量核磁共

振法兩種不同原理的結(jié)果，并對其結(jié)果一致性評價后對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的進(jìn)行純度定值及不確定度評定，

通過采用兩種不同原理，經(jīng)確認(rèn)的純度定值測量程序，使量值能夠可靠溯源至物質(zhì)的量的SI基本單位摩爾(mol)等。對干質(zhì)量平衡法，根據(jù)純度定量水平下，雜質(zhì)含量及測量不確定度對純度定

值結(jié)果及不確定度的貢獻(xiàn)，采取適當(dāng)?shù)男?zhǔn)程序和測量標(biāo)準(zhǔn)(含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))以確保溯源;對于定量核磁法，采用苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW06117)作為內(nèi)標(biāo)，選擇特定的氫共振峰進(jìn)行定值，并通過使用經(jīng)檢定/校準(zhǔn)的稱量設(shè)備，確保測量結(jié)果的溯源性。